wiki:lmas:dqo
Diferenças
Aqui você vê as diferenças entre duas revisões dessa página.
Ambos lados da revisão anteriorRevisão anteriorPróxima revisão | Revisão anteriorPróxima revisãoAmbos lados da revisão seguinte | ||
wiki:lmas:dqo [31/05/2020 03:07] – Gustavo Mockaitis | wiki:lmas:dqo [13/08/2020 16:40] – [Filtração] Gustavo Mockaitis | ||
---|---|---|---|
Linha 25: | Linha 25: | ||
Os métodos titulométricos consistem na retrotitulação redox do < | Os métodos titulométricos consistem na retrotitulação redox do < | ||
O método de refluxo aberto é mais adequado para quantidades de amostras grandes (50 mL). Os métodos de refluxo fechado podem ser feitos com quantidades menores de amostra (de 2,5 a 10 mL), e geram uma quantidade menor de resíduos perigosos, mas necessitam que haja uma homogeneização de amostras contendo sólidos suspensos. | O método de refluxo aberto é mais adequado para quantidades de amostras grandes (50 mL). Os métodos de refluxo fechado podem ser feitos com quantidades menores de amostra (de 2,5 a 10 mL), e geram uma quantidade menor de resíduos perigosos, mas necessitam que haja uma homogeneização de amostras contendo sólidos suspensos. | ||
+ | |||
+ | ==== Interferentes ==== | ||
+ | |||
A presença de interferentes devem ser observadas nas determinações da DQO. Existem possíveis interferências por substâncias inorgânicas nas reações de oxidação, podendo haver a indisponibilização do catalizador Ag+ por precipitação com cloretos (< | A presença de interferentes devem ser observadas nas determinações da DQO. Existem possíveis interferências por substâncias inorgânicas nas reações de oxidação, podendo haver a indisponibilização do catalizador Ag+ por precipitação com cloretos (< | ||
O íon cloreto (< | O íon cloreto (< | ||
Linha 36: | Linha 39: | ||
|Sulfito (< | |Sulfito (< | ||
- | Neste contexto, o resultado obtido no ensaio de DQO só pode ser considerado como a concentração de matéria orgânica somente se caso essas espécies inorgânicas reduzidas estiverem presentes em concentrações desprezíveis, | + | Neste contexto, o resultado obtido no ensaio de DQO só pode ser considerado como a concentração de matéria orgânica somente se caso essas espécies inorgânicas reduzidas estiverem presentes em concentrações desprezíveis, |
- | Outra consideração importante que pode interferir diretamente no resultado do ensaio de DQO, na determinação da concentração de matéria orgânica, é a quantidade de sólidos suspensos na amostra. No entanto, não se considera esta característica da amostra como sendo uma interferência, | + | |
- | Considerando os métodos propostos, a metodologia adotada | + | ==== Influência de Partículas Sólidas ==== |
+ | |||
+ | Outra consideração importante que pode interferir diretamente no resultado do ensaio de DQO como determinação da concentração de matéria orgânica é a quantidade de sólidos suspensos na amostra. No entanto, não se considera esta característica da amostra como sendo uma interferência, | ||
+ | |||
+ | **Tabela 3** - Tipos de particulados considerados na determinação da demanda química de oxigênio | ||
+ | ^Tipo de Matéria Orgânica^Tamanho Médio de Partícula^Processo de Separação^ | ||
+ | |Suspensão|> | ||
+ | |Dispersa|> | ||
+ | |Solúvel|< | ||
+ | |||
+ | Nestas definições, | ||
+ | |||
+ | **Tabela 4** - Denominação dos tipos de demanda química de oxigênio relativas ao tamanho médio da matéria particulada presente nas amostras analisadas. | ||
+ | ^Denominação da DQO^Tipo de Matéria Orgânica^Filtragem da Amostra^Centrifugação da Amostra^ | ||
+ | |Total|Suspensão + Dispersa + Solúvel|Sem filtração|Sem centrifugação| | ||
+ | |Dissolvida|Dispersa + Solúvel|2, | ||
+ | |Solúvel|Solúvel|0, | ||
+ | |||
+ | A matéria orgânica dissolvida contabiliza a matéria orgânica solúvel (oriunda de compostos orgânicos hidrossolúveis como ácidos, álcoois, carboidratos, | ||
+ | |||
+ | ==== Laboratório de Meio Ambiente e Saneamento (LMAS) ==== | ||
+ | |||
+ | Considerando os métodos | ||
+ | * Disponibilidade | ||
+ | * Menor produção de resíduos perigosos; | ||
+ | * Necessidade de menor quantidade de amostra; | ||
+ | * Homogeneidade das amostras obtidas nos experimentos realizados no LMAS; | ||
+ | * Maior agilidade e facilidade da determinação colorimétrica, quando comparada com as outras metodologias. | ||
+ | A seção [[# | ||
+ | |||
+ | ==== Considerações Teóricas Finais ==== | ||
+ | |||
+ | ^Presença de Interferentes^| | ||
+ | ^^Interferentes^Sem Interferentes^ | ||
+ | ^Solúvel^ | ||
+ | |||
+ | ===== Materiais & Métodos ===== | ||
+ | |||
+ | |||
+ | ==== Filtração ==== | ||
+ | A filtração é o primeiro procedimento necessário para a preparação da amostra de maneira a diferenciar o tipo de DQO a ser determinada, | ||
+ | A filtração da amostra pode ser realizada de duas formas distintas, utilizando sistema à vácuo ou por meio de filtração em seringa. A filtração à vácuo é indicada para grandes volumes de amostra (maiores que 10 mL) e é normalmente utilizada quando se deseja utilizar a mesma amostra para a análise de sólidos suspensos, conforme descrito no protocolo para determinação da [[wiki: | ||
+ | [{{ : | ||
+ | - Kit de filtração autoclavável, | ||
+ | - Funil de //Buchner// para membrana filtrante com 47 mm de diâmetro e frasco Kitassato de 250 mL com alongas de borracha para filtração à vácuo. | ||
+ | A Tabela 5 mostra os equipamentos necessários para proceder com a filtração à vácuo: | ||
+ | Tabela 5 - Equipamentos necessários para a realização de filtração à vácuo | ||
+ | ^Filtração por meio de kit de filtração^^^ | ||
+ | ^Equipamento^Modelo^Localização^ | ||
+ | |Bomba de vácuo|a|b| | ||
+ | |||
+ | |||
+ | A filtração por meio de seringa também pode ser utilizada | ||
+ | |||
+ | - Seringas plásticas descartáveis de 10 mL com ponta roscável e filtros para seringa descartáveis de 2,0 e 0,45 μm; | ||
+ | - Seringas plásticas descartáveis de 10 mL com ponta roscável, //holder// para elementos filtrantes roscável para seringas em aço inox e membranas filtrantes de 2,0 e 0,45 μm e 10 mm de diâmetro. | ||
+ | Os recursos 2 e 3 listados acima também tornam dispensável o item 2 da Tabela 5 (bomba de vácuo), por se tratar de sistema de filtração. | ||
+ | |||
+ | A filtração pode também ser substituída pela centrifugação da amostra. | ||
+ | |||
+ | A Tabela 5 elenca os equipamentos necessários para a realização de todos os métodos (preparo de soluções, elaboração de curva de calibração e determinação de DQO) utilizados pelo LMAS e relacionados nesse artigo. | ||
+ | |||
+ | Tabela 5 - Equipamentos e vidrarias necessárias | ||
+ | ^Item^Equipamento^Modelo^Localização^ | ||
+ | | 1 |Balança analítica|Shimadzu|Laboratório de Espectrofotometria| | ||
+ | | 2 |Bomba de vácuo||Laboratório de análises| | ||
+ | | 3 |Dispensadores de 5 mL||Laboratório de análises| | ||
+ | | 4 |Espectrofotômetro UV/VIS|Hach DR-6000|Laboratório de análises| | ||
+ | | 5 |Estufa||Laboratório de análises| | ||
+ | | 6 |Mufla||Laboratório de análises| | ||
+ | | 7 |Dessecador||Laboratório de análises| | ||
+ | | 8 |Pipetador automático||Laboratório de análises| | ||
+ | | 9 |Cápsulas de porcelana||| | ||
+ | | 10 |Kit de filtração à vácuo||| | ||
+ | | 11 |Ultracentrífuga|Eppendorf|| | ||
+ | | 12 |Balões volumétricos||| | ||
+ | | 13 |Copos Becker||| | ||
+ | |||
+ | O item 10 poderá ser substituído por qualquer um desses outros recursos alternativos: | ||
+ | |||
+ | |||
+ | |||
+ | Tabela 6 - Vidrarias e reagentes | ||
+ | |||
+ | ==== Método: Preparo das Soluções ==== | ||
+ | ==== Método: Curva de Calibração ==== | ||
+ | ==== Método: Determinação da DQO ==== | ||
wiki/lmas/dqo.txt · Última modificação: 22/09/2022 17:33 por 127.0.0.1