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wiki:lmas:dqo [11/08/2020 20:46] – [Introdução] Gustavo Mockaitiswiki:lmas:dqo [22/09/2022 17:33] (atual) – edição externa 127.0.0.1
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 |Sulfito (<chem>SO3|2-</chem>)|<chem>2 SO3|2- + O2 -> 2 SO4|2-</chem>| <chem>0,2 mg O2 / mg SO3|2-</chem>| |Sulfito (<chem>SO3|2-</chem>)|<chem>2 SO3|2- + O2 -> 2 SO4|2-</chem>| <chem>0,2 mg O2 / mg SO3|2-</chem>|
  
-Neste contexto, o resultado obtido no ensaio de DQO só pode ser considerado como a concentração de matéria orgânica somente se caso essas espécies inorgânicas reduzidas estiverem presentes em concentrações desprezíveis, ou então forem consideradas no cálculo final. De outra forma, considera-se o resultado do ensaio de DQO como referente a concentração da matéria oxidável presente na amostra [(todo)].+Neste contexto, o resultado obtido no ensaio de DQO só pode ser considerado como a concentração de matéria orgânica somente se caso essas espécies inorgânicas reduzidas estiverem presentes em concentrações desprezíveis, ou então forem consideradas no cálculo final. De outra forma, considera-se o resultado do ensaio de DQO como referente a concentração da matéria oxidável presente na amostra [(todo)],e não referente somente à fração orgânica. 
 + 
 +==== Influência de Partículas Sólidas ==== 
 Outra consideração importante que pode interferir diretamente no resultado do ensaio de DQO como determinação da concentração de matéria orgânica é a quantidade de sólidos suspensos na amostra. No entanto, não se considera esta característica da amostra como sendo uma interferência, e pode-se adotar todas as formas de representação da concentração de matéria orgânica com relação aos sólidos presentes na amostra. Pode se fazer a distinção de três tipos de matéria orgânica presente em uma amostra líquida: solúvel, dispersa e suspensa. A análise da DQO desses três tipos de matéria orgânica é possível por meio da filtragem da amostra com diferente tipos de filtros. A Tabela 3 relaciona o tipo da matéria orgânica medido com o tamanho da partícula presente na amostra.  Outra consideração importante que pode interferir diretamente no resultado do ensaio de DQO como determinação da concentração de matéria orgânica é a quantidade de sólidos suspensos na amostra. No entanto, não se considera esta característica da amostra como sendo uma interferência, e pode-se adotar todas as formas de representação da concentração de matéria orgânica com relação aos sólidos presentes na amostra. Pode se fazer a distinção de três tipos de matéria orgânica presente em uma amostra líquida: solúvel, dispersa e suspensa. A análise da DQO desses três tipos de matéria orgânica é possível por meio da filtragem da amostra com diferente tipos de filtros. A Tabela 3 relaciona o tipo da matéria orgânica medido com o tamanho da partícula presente na amostra. 
  
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 A matéria orgânica dissolvida contabiliza a matéria orgânica solúvel (oriunda de compostos orgânicos hidrossolúveis como ácidos, álcoois, carboidratos, etc.) e a fração da matéria orgânica sólida que passa em um filtro de poro de 2,0 μm (ou menor) [(todo)]. Para a maior parte das amostras, a diferença entre os valores de concentração de matéria orgânica dissolvida obtidos com um filtro de diâmetro de poro 2,0 μm e um filtro de menor diâmetro de poro são menores que o erro associado à metodologia. Portanto, para a maioria das amostras, a escolha de um filtro com diâmetro de poro menor que 2,0 μm é irrelevante para o resultado final. A matéria orgânica total compreende a totalidade da matéria orgânica presente na amostra, incluído toda a fração em suspensão (que fica retida em um filtro com diâmetro de poro de 2,0 μm). A matéria orgânica dissolvida contabiliza a matéria orgânica solúvel (oriunda de compostos orgânicos hidrossolúveis como ácidos, álcoois, carboidratos, etc.) e a fração da matéria orgânica sólida que passa em um filtro de poro de 2,0 μm (ou menor) [(todo)]. Para a maior parte das amostras, a diferença entre os valores de concentração de matéria orgânica dissolvida obtidos com um filtro de diâmetro de poro 2,0 μm e um filtro de menor diâmetro de poro são menores que o erro associado à metodologia. Portanto, para a maioria das amostras, a escolha de um filtro com diâmetro de poro menor que 2,0 μm é irrelevante para o resultado final. A matéria orgânica total compreende a totalidade da matéria orgânica presente na amostra, incluído toda a fração em suspensão (que fica retida em um filtro com diâmetro de poro de 2,0 μm).
-Considerando os métodos propostos, a metodologia adotada para a análise de efluentes e afluentes de biorreatores experimentais será a de refluxo fechado, por meio de colorimetria [(todo)], 5220 D, devido à necessidade de menor quantidade e maior homogeneidade de amostra, menor produção de resíduos perigosos e maior agilidade e facilidade da determinação colorimétrica frente a titulométrica.+ 
 +==== Laboratório de Meio Ambiente e Saneamento (LMAS) ==== 
 + 
 +Considerando os métodos para a determinação da DQO propostos, a metodologia de escolha adotada na análise de efluentes e afluentes de biorreatores experimentais, no contexto do //laboratório de meio ambiente e saneamento// da //faculdade de engenharia agrícola// (LMAS/FEAGRI), é a de **refluxo fechado por meio de colorimetria** [(todo)], 5220 D. Esta escolha leva em consideração os seguintes fatores: 
 +  * Disponibilidade de equipamento e reagentes do LMAS; 
 +  * Menor produção de resíduos perigosos; 
 +  * Necessidade de menor quantidade de amostra; 
 +  * Homogeneidade das amostras obtidas nos experimentos realizados no LMAS; 
 +  * Maior agilidade e facilidade da determinação colorimétrica, quando comparada com as outras metodologias. 
 +A seção [[#Materiais_&_Métodos|Materiais & Métodos]] explica detalhadamente esta metodologia conforme deve ser executada no LMAS. 
 + 
 +==== Considerações Teóricas Finais ==== 
 + 
 +^Presença de Interferentes^| 
 +^^Interferentes^Sem Interferentes^ 
 +^Solúvel^
  
 ===== Materiais & Métodos ===== ===== Materiais & Métodos =====
  
-==== Materiais ====+ 
 +==== Filtração ==== 
 +A filtração é o primeiro procedimento necessário para a preparação da amostra de maneira a diferenciar o tipo de DQO a ser determinada, conforme explicado na seção [[#Influência_de_Partículas_Sólidas|Influência de Partículas Sólidas]]. Valores de DQO solúveis são especialmente úteis para cálculos de balanços de massa ou de cinética de consumo de matéria orgânica, uma vez que apresentam uma variabilidade menor que os valores obtidos de DQO total. Por sua vez, os valores de DQO total são importantes para a investigação do comportamento dos sólidos suspensos e dissolvidos na operação dos sistemas. 
 +A filtração da amostra pode ser realizada de duas formas distintas, utilizando sistema à vácuo ou por meio de filtração em seringa. A filtração à vácuo é indicada para grandes volumes de amostra (maiores que 10 mL) e é normalmente utilizada quando se deseja utilizar a mesma amostra para a análise de sólidos suspensos, conforme descrito no protocolo para determinação da [[wiki:lmas:solidos|série de sólidos]]. A filtração à vácuo também requer a utilização de uma bomba de vácuo, e pode ser realizada das seguintes maneiras: 
 +  - Kit de filtração autoclavável, em polisulfona (PSU), para membranas filtrantes de 47 mm de diâmetro e com 250 mL de capacidade (Fabricantes: Millipore Sterifill<sup>©</sup> aseptic system ou Thermo Scientific Nalgene<sup>©</sup> Reusable Filter Holder); 
 + 
 +^Kit de Filtração^Modelo^Fabricante^ 
 +|{{ :wiki:lmas:kit_thermo_nalgene.png?150 |Reusable Filter Holder}}|Thermo Scientific Nalgene<sup>©</sup> Reusable Filter Holder|[[https://www.thermofisher.com/order/catalog/product/300-4000|Thermo Scientific]]| 
 +|{{ :wiki:lmas:kit_millipore.png ?nolink&300 |Sterifil<sup>©</sup>}}|Millipore Sterifil<sup>©</sup> aseptic system|[[https://www.merckmillipore.com/BR/pt/product/Sterifil-Aseptic-System-and-Holder,MM_NF-C171#ordering-information|Merck Millipore]]| 
 +   
 +  - Funil de //Buchner// para membrana filtrante com 47 mm de diâmetro e frasco Kitassato de 250 mL com alongas de borracha para filtração à vácuo. 
 + 
 +A Tabela 5 mostra os equipamentos necessários para proceder com a filtração à vácuo: 
 +Tabela 5 - Equipamentos necessários para a realização de filtração à vácuo 
 +^Filtração por meio de kit de filtração^^^ 
 +^Equipamento^Modelo^Localização^ 
 +|Bomba de vácuo|a|b| 
 + 
 + 
 +A filtração por meio de seringa também pode ser utilizada 
 + 
 +  - Seringas plásticas descartáveis de 10 mL com ponta roscável e filtros para seringa descartáveis de 2,0 e 0,45 μm; 
 +  - Seringas plásticas descartáveis de 10 mL com ponta roscável, //holder// para elementos filtrantes roscável para seringas em aço inox e membranas filtrantes de 2,0 e 0,45 μm e 10 mm de diâmetro. 
 +Os recursos 2 e 3 listados acima também tornam dispensável o item 2 da Tabela 5 (bomba de vácuo), por se tratar de sistema de filtração. 
 + 
 +A filtração pode também ser substituída pela centrifugação da amostra. 
 + 
 +A Tabela 5 elenca os equipamentos necessários para a realização de todos os métodos (preparo de soluções, elaboração de curva de calibração e determinação de DQO) utilizados pelo LMAS e relacionados nesse artigo. 
 + 
 +Tabela 5 - Equipamentos e vidrarias necessárias 
 +^Item^Equipamento^Modelo^Localização^ 
 +|  1  |Balança analítica|Shimadzu|Laboratório de Espectrofotometria| 
 +|  2  |Bomba de vácuo||Laboratório de análises| 
 +|  3  |Dispensadores de 5 mL||Laboratório de análises| 
 +|  4  |Espectrofotômetro UV/VIS|Hach DR-6000|Laboratório de análises| 
 +|  5  |Estufa||Laboratório de análises| 
 +|  6  |Mufla||Laboratório de análises| 
 +|  7  |Dessecador||Laboratório de análises| 
 +|  8  |Pipetador automático||Laboratório de análises| 
 +|  9  |Cápsulas de porcelana||| 
 +|  10  |Kit de filtração à vácuo||| 
 +|  11  |Ultracentrífuga|Eppendorf|| 
 +|  12  |Balões volumétricos||| 
 +|  13  |Copos Becker||| 
 + 
 +O item 10 poderá ser substituído por qualquer um desses outros recursos alternativos: 
 + 
 + 
 + 
 +Tabela 6 - Vidrarias e reagentes
  
 ==== Método: Preparo das Soluções ==== ==== Método: Preparo das Soluções ====
wiki/lmas/dqo.1597178775.txt.gz · Última modificação: 22/09/2022 17:33 (edição externa)